技術(shù)文章
茯苓供試品成分復(fù)雜,除目標(biāo)成分 β-(1→3)- 葡聚糖外,還含單糖、色素、三萜類等雜質(zhì),若分離不徹底易導(dǎo)致含量測定偏差。
Ecosil 茯苓專用柱(Amino Mix ,規(guī)格 4.6×250mm,5μm) 作為適配藥典茯苓檢測的專用工具,憑借鍵合工藝,可輕松解決這一難題,在實際檢測中實現(xiàn)雜質(zhì)與目標(biāo)峰的分離。
一、Ecosil Amino Mix 茯苓專用柱核心特性
該柱是專為茯苓檢測研發(fā)的茯苓色譜柱,采用超純硅膠基質(zhì),通過工藝鍵合仲胺 / 叔胺基官能團(tuán) —— 這種設(shè)計能與 β-(1→3)- 葡聚糖的羥基形成特異性氫鍵作用,同時減少對雜質(zhì)的非特異性吸附,既保障目標(biāo)成分的精準(zhǔn)保留,又能有效區(qū)分雜質(zhì),適配 2025 版《中國藥典》茯苓檢測對分離度、柱效的嚴(yán)苛要求。
二、茯苓供試品檢測實例詳情
1. 檢測準(zhǔn)備
供試品處理:取茯苓飲片粉末 0.5g,加氫氧化鈉溶液超聲提取 30 分鐘,經(jīng) C?HF?O? 水解、乙酸銨中和后,定容至 25mL,濾過即得供試品溶液;
色譜條件:流動相為乙腈 - 水(80:20),柱溫 30℃,流速 1mL/min,蒸發(fā)光檢測器(ELSD-8800),進(jìn)樣量 10μL(參照藥典茯苓檢測方法);
對照品:無水葡萄糖對照品溶液(濃度 0.1mg/mL)。
2. 檢測結(jié)果與分離效果
在上述條件下,Ecosil Amino Mix 柱展現(xiàn)出優(yōu)異的分離性能:
目標(biāo)峰與雜質(zhì)峰分離:供試品中,雜質(zhì)峰(保留時間 4.645min,峰面積 1173.061mV?s)與 β-(1→3)- 葡聚糖對應(yīng)峰(以無水葡萄糖計,保留時間 5.409min,峰面積 9124.953mV?s)分離度達(dá) 3.3,遠(yuǎn)超藥典要求的 “分離度≥1.5”,無峰重疊現(xiàn)象;
柱效與峰形:目標(biāo)峰理論塔板數(shù) 5744(USP),遠(yuǎn)高于藥典 “理論塔板數(shù)≥1500” 的標(biāo)準(zhǔn);拖尾因子 1.176,符合 “拖尾因子≤1.5” 的要求,峰形對稱;
靈敏度:對照品峰高 834.616mV,系統(tǒng)噪音<0.1mV,滿足痕量成分定量需求,最終測得供試品中 β-(1→3)- 葡聚糖含量(以無水葡萄糖計)為 52.3%,符合藥典 “不得少于 50.0%” 的規(guī)定。
三、實例結(jié)論
此次檢測實例證明,Ecosil 茯苓專用柱 Amino Mix 能精準(zhǔn)應(yīng)對茯苓供試品的復(fù)雜基質(zhì),通過特異性鍵合相設(shè)計實現(xiàn)雜質(zhì)與目標(biāo)峰的分離,且各項性能指標(biāo)均滿足甚至超越藥典茯苓檢測標(biāo)準(zhǔn)。無論是藥材、飲片還是中成藥中的茯苓檢測,該柱都能提供穩(wěn)定、可靠的分離效果,是茯苓檢測中保障數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的核心工具。